Mnoge industrije koriste toplinske metode poput DSC-a, TGA-e ili TG-FTIR-a kako bi pratile ponašanje materijala pri povišenim temperaturama. Te metode daju vrijedne informacije o toplinskim efektima, gubitku mase ili oslobađanju plinova, ali često ne mogu odgovoriti na najvažnije pitanje:

Koje su se strukturne promjene dogodile u materijalu?

Upravo tu HT-XRD (visokotemperaturna rendgenska difrakcija) pruža jedinstvenu prednost. Ova metoda omogućuje izravno praćenje kristalne strukture materijala tijekom zagrijavanja, čime se može točno odrediti kada nastaju nove faze, koje faze nestaju te kako se materijal mijenja tijekom proizvodnog procesa ili eksploatacije.

Koju korist industrija ima od HT-XRD analize?

HT-XRD omogućuje:

• optimizaciju temperatura proizvodnje i toplinske obrade
• identifikaciju uzroka nestabilnosti materijala
• razvoj novih formulacija proizvoda
• praćenje faznih transformacija tijekom proizvodnje
• procjenu temperaturne stabilnosti materijala
• smanjenje troškova razvoja i ispitivanja

Primjeri primjene u industriji

Građevinski materijali i geopolimeri

HT-XRD omogućuje praćenje promjena mineralnih faza tijekom pečenja, sinteriranja ili izlaganja visokim temperaturama. Time se mogu optimizirati recepture cementa, geopolimera, keramike i vatrostalnih materijala.

Metalurgija

Praćenje nastanka i raspada faza tijekom toplinske obrade omogućuje preciznije definiranje tehnoloških parametara te razvoj materijala boljih mehaničkih svojstava.

Polimeri i kompoziti

Analizom kristalizacije i promjena kristalnosti moguće je optimizirati preradu polimera te poboljšati njihovu toplinsku i mehaničku stabilnost.

Energetski i baterijski materijali

HT-XRD omogućuje istraživanje stabilnosti materijala pri radnim temperaturama te razvoj dugotrajnijih i pouzdanijih sustava za pohranu energije.

Zašto HT-XRD kada već postoje DSC ili TGA?

DSC može pokazati da se pri određenoj temperaturi dogodila reakcija.

TGA može pokazati da je došlo do gubitka mase.

TG-FTIR može pokazati koji su plinovi nastali.

HT-XRD pokazuje koji je materijal nastao ili nestao tijekom tog procesa.

Drugim riječima, HT-XRD ne pokazuje samo da se promjena dogodila, nego objašnjava njezin uzrok i posljedicu na strukturu materijala.

Donošenje boljih odluka temeljenih na podacima

Za industriju to znači manje pokušaja i pogrešaka tijekom razvoja proizvoda, kraće vrijeme razvoja, bolju kontrolu kvalitete i veću pouzdanost proizvodnih procesa. HT-XRD pruža informacije koje omogućuju donošenje odluka temeljenih na stvarnim strukturnim promjenama materijala, a ne samo na indirektnim pokazateljima.

Kada je potrebno razumjeti kako se materijal ponaša pri povišenim temperaturama i koje promjene određuju njegova konačna svojstva, HT-XRD predstavlja jednu od najvrjednijih analitičkih metoda dostupnih industriji.

U suvremenoj industriji sve je manje dovoljno znati samo kemijski sastav materijala. Kako bi se razumjeli uzroci kvarova, optimizirali proizvodni procesi ili razvili novi proizvodi, potrebno je poznavati strukturu, morfologiju, fazni sastav i kemijska svojstva materijala. Upravo zato vodeće tvrtke sve češće koriste kombinaciju više naprednih analitičkih metoda koje zajedno pružaju cjelovitu sliku materijala.

Jedna od najmoćnijih tehnika za istraživanje površine i mikrostrukture materijala je pretražna elektronska mikroskopija (SEM). Sustav JEOL JSM-7600F omogućuje promatranje površine materijala pri vrlo velikim povećanjima i visokoj rezoluciji, otkrivajući detalje nevidljive klasičnim optičkim mikroskopima. Pukotine, poroznost, raspored čestica, vlakana ili kristala mogu se analizirati na mikro i nanometarskoj razini.

Kada se SEM kombinira s EDS elementnom analizom, moguće je odrediti i kemijski sastav promatranih područja. Na taj način istraživači mogu utvrditi koji su elementi prisutni u pojedinoj čestici, inkluziji, korozijskom produktu ili nečistoći te identificirati potencijalne uzroke problema u proizvodnji.

No, sama elementna analiza često nije dovoljna. Zato se karakterizacija nadopunjuje spektroskopskim metodama poput FTIR, Raman i UV/VIS spektroskopije. FTIR spektroskopija omogućuje identifikaciju organskih spojeva, polimera, premaza i aditiva analizom njihovog karakterističnog infracrvenog spektra. Raman spektroskopija pruža dodatne informacije o molekulskoj strukturi, kristalnosti i kemijskim vezama, dok UV/VIS spektroskopija omogućuje analizu optičkih svojstava, apsorpcije i elektroničkih prijelaza u različitim materijalima.

Za potpuno razumijevanje materijala često je potrebno poznavati i njegovu kristalnu strukturu. Tu ključnu ulogu ima rendgenska difrakcija (XRD), koja omogućuje identifikaciju kristalnih faza, određivanje kristaliniteta, veličine kristalita i strukturnih promjena. XRD može otkriti informacije koje nisu dostupne niti jednom drugom metodom, osobito kod minerala, keramike, metala, građevinskih materijala i naprednih funkcionalnih materijala.

Prava snaga ovih metoda dolazi do izražaja kada se koriste zajedno. Primjerice, SEM može otkriti nepoznatu česticu na površini proizvoda, EDS pokazati njezin elementni sastav, FTIR ili Raman identificirati kemijsku prirodu spoja, a XRD potvrditi kristalnu fazu materijala. Takav integrirani pristup omogućuje precizno rješavanje problema koji bi pojedinačnim metodama ostali nerazjašnjeni.

Industrije koje najviše koriste ovakve napredne pristupe uključuju proizvodnju polimera i kompozita, farmaceutsku industriju, energetiku, metalurgiju, građevinske materijale, prehrambenu industriju, zaštitu okoliša i razvoj nanomaterijala. Rezultat su brže otkrivanje uzroka problema, učinkovitija kontrola kvalitete, smanjenje troškova razvoja i povećanje konkurentnosti proizvoda.

Na Kemijsko-tehnološkom fakultetu Sveučilišta u Splitu dostupna je suvremena istraživačka infrastruktura koja omogućuje upravo ovakav multidisciplinarni pristup karakterizaciji materijala. Kombinacijom elektronske mikroskopije, spektroskopskih tehnika i rendgenske difrakcije gospodarstvu se pruža mogućnost dobivanja odgovora na složena pitanja o materijalima – od njihove površine i kemijskog sastava do unutarnje kristalne strukture.

Jer kada se različite analitičke tehnike povežu u jednu cjelinu, materijal prestaje biti samo uzorak i postaje izvor informacija koje vode prema inovacijama, kvalitetnijim proizvodima i uspješnijem poslovanju.

Poštovane kolegice i kolege, 

U ime Izvršnog odbora Udruge kemijskih inženjera i tehnologa Split, pozivam vas na predavanje: Multi-scale Modelling Simulations Considering the Future of Chemical Engineering koje će održati prof. Blaž Likozar s National Institute of Chemistry (NIC) u Ljubljani. 

Predavanje će se održati u petak, 29. svibnja 2026. godine s početkom u 14 sati u predavaonici E402 Kemijsko-tehnološkog fakulteta u Splitu. 

Abstract:

While the concept of multi-scale catalysis modelling stems from ab initio calculations, their coupling to higher lever simulations is required to unlock its full potential. The application to industrially-relevant conditions began in the previous decade, when it was acknowledged that surface phenomena themselves might predict a good catalyst, but cannot ascertain that it will actually perform well when applied. With increasing computational power, we are approaching the dream of designing the catalyst, reactor and operational parameters concomitantly. If possible, this is performed on a first-principles basis, requiring a decrease in the uncertainty of in silico computations and construction of a viable digital twin, encompassing all scales from single atom catalysis to continuum.
As such approaches require a tremendous amount of computational and human power, machine learning methods have been proposed to usher this new reality. Nonetheless, this is not without challenges. Adhering primarily to (simplified) surface phenomena, although useful in preliminary catalyst screening, risks losing features upon further scale-up.
Herein, we will present some topical use cases in the field of emerging chemical feedstocks, such as CO2 reduction, hydrogenations and bio-refining. Being on the nexus of catalysis, engineering and computing, these examples show how different aspects might be capitalised: looking into, for example, computational catalyst design, multi-scale CO2 conversion description, optimisation for complex bio-based feedstock processing etc.

CV:

Prof. Blaž Likozar is the head of the Department of Catalysis and Chemical Reaction Engineering at the National Institute of Chemistry (NIC), leading the programme “Chemical Reaction Engineering”, as well as numerous research projects (15 H2020 / 50 in Horizon Europe alone). His expertise lies (among others) in heterogeneous catalysis materials, modelling, simulation, and optimization of process fluid mechanics, transport phenomena, and chemical kinetics. He worked at the University of Delaware in 2014–2015 as a Fulbright Program researcher. He has authored >400 articles, was cited >10000 times, having a h-index of 61. He is also involved in many industrial projects, amongst others, with TotalEnergies, Evonik Industries, UPM, Novartis, Carbon Recycling International… He is a recipient of the Pregl and Zois awards.

Razvoj naprednih funkcionalnih materijala ima ključnu ulogu u modernom kemijskom inženjerstvu, osobito u području separacijskih tehnologija. Među materijalima koji posljednjih godina privlače veliku znanstvenu pozornost nalaze se Metal–Organic Framework (MOF) materijali te Zeoliti, koji se zbog svoje specifične strukture i visoke poroznosti često koriste kao funkcionalni dodaci u naprednim membranskim sustavima.
MOF materijali predstavljaju kristalne porozne strukture izgrađene od metalnih iona ili metalnih klastera povezanih organskim ligandima. Ovakva struktura rezultira iznimno velikom specifičnom površinom i kontroliranom poroznošću, što omogućuje precizno podešavanje adsorpcijskih i transportnih svojstava materijala. S druge strane, zeoliti su anorganski aluminosilikatni kristali s dobro definiranom mikroporoznom strukturom koji se već desetljećima koriste u katalizi, adsorpciji i separacijskim procesima.🔬
U kontekstu membranskih tehnologija posebno je zanimljiva sinteza i modifikacija zeolita s ciljem njihove integracije u Polymer Inclusion Membrane (PIM) sustave. Sinteza zeolita najčešće se provodi hidrotermalnim postupkom, pri čemu se iz aluminosilikatnih prekursora formiraju kristalne strukture s precizno definiranim porama. Nakon sinteze, zeoliti se mogu dodatno funkcionalizirati površinskim modifikacijama kako bi se poboljšala kompatibilnost s polimernom matricom i povećala selektivnost transporta ciljnih molekula ili iona.
Ugradnja modificiranih zeolitnih ili MOF čestica u polimernu matricu omogućuje formiranje kompozitnih polimer-inkluzivnih membrana s poboljšanim transportnim svojstvima. U takvim sustavima porozna struktura anorganskih čestica djeluje kao selektivni put za difuziju određenih kemijskih vrsta, dok polimer osigurava mehaničku stabilnost i fleksibilnost membrane.
Zbog mogućnosti preciznog dizajna strukture i kemijskih svojstava, MOF materijali i zeoliti predstavljaju vrlo perspektivnu skupinu materijala za razvoj novih generacija separacijskih membrana. Istraživanja u ovom području usmjerena su na optimizaciju sinteze, kontrolu veličine i morfologije čestica te razvoj učinkovitih metoda njihove integracije u polimerne sustave kako bi se postigla visoka selektivnost i stabilnost u različitim procesima separacije.